Efektívne výpočtové metódy pre charakterizáciu materiálov v nano mierke

Riešitelia: Viktor Witkovský (ÚM SAV), Gejza Wimmer (MÚ SAV), Anna Charvátová Campbell (ČMI), Petr Klapetek (ČMI), Radek Šlesinger (ČMI)

V rámci bilaterálneho projektu SK-CZ boli vyvinuté a implementované efektívne výpočtové metódy na hodnotenie mechanických vlastností materiálov v nano mierke s využitím inštrumentovanej indentácie (IIT) a mikroskopie atómových síl (AFM). Bol optimalizovaný a aplikovaný algoritmus OEFPIL (Optimal Estimation of Parameters by Iterated Linearization) na spracovanie dát s chybami v premenných a korelovanými meraniami, čím sa dosiahli presnejšie a robustnejšie odhady parametrov aj ich neistôt. Algoritmus bol implementovaný ako open-source knižnica v jazykoch C a MATLAB. Navrhli a overili sme automatizovaný postup kalibrácie pre skenovaciu termálnu mikroskopiu (SThM), ktorý zjednodušuje a urýchľuje experimenty pri zachovaní spoľahlivosti výsledkov. Algoritmus OEFPIL bol použitý aj pri analýze FD kriviek v AFM, pri kalibrácii hrotov nanoindentora a pri hodnotení neistôt meraní pomocou trojsúradnicových meracích strojov (CMM). Výsledky boli publikované v karentovaných časopisoch a recenzovaných zborníkoch evidovaných vo WoS a Scopus. Uvedené výsledky prispievajú k rozvoju nano- a mikro-metrológie, k presnejšej kvantifikácii neistôt merania a k posilneniu prepojenia medzi základným výskumom a metrologickou praxou.

 

HiRes

Obr.: Príklad výslednej kalibračnej krivky skenovacej termálnej mikroskopie (SThM), ktorá vyjadruje vzťah medzi skutočnými hodnotami meranej veličiny Y (rozdiel medzi napätím meraným na vzorke a napätím meraným na referenčnej vzorke SiO₂) a skutočnou hodnotou tepelnej vodivosti. Vzťah medzi skutočnými hodnotami je opísaný rovnicou Y = a·k / (b + k) + c, kde a, b, c sú aproximačné (fitovacie) parametre. Na obrázku sú znázornené rozšírené neistoty. Je zrejmé, že pri vysokých tepelných vodivostiach sa hodnota funkcie mení len málo, čo vedie k vyšším neistotám určenia vodivosti. Metóda je preto najvhodnejšia v oblasti strmého sklonu krivky, približne v rozsahu 0,1 až 10 W·m⁻¹·K⁻¹. Kalibračná množina vzoriek pozostávala zo týchto referenčných materiálov: PMMA (polymetylmetakrylát), POM-C (kopolymér polyoxymetylénu), SiO₂ (oxid kremičitý), sklo, Al₂O₃ (oxid hlinitý) a p-dotovaný kremík (kremík dotovaný kladnými nosičmi náboja). Počet kalibračných vzoriek bol zvolený tak, aby časová náročnosť merania bola udržaná v rámci jedného dňa automatizovaného experimentu.

Zahraničný partner: Český metrologický institut (ČMI), Okružní 772/31, 638 00 Brno, Česká republika, https://cmi.gov.cz/.

Súvisiace projekty: SK-CZ-RD-21-0109 / INTER-ACTION-LUASK22 „Efficient computation methods for nanoscale material characterization“.

Súvisiace publikácie

  • CHARVÁTOVÁ CAMPBELL, A. – KLAPETEK, P. – ŠLESINGER, R. – MARTINEK, J. – HORTVÍK, V. – WITKOVSKÝ, Viktor – WIMMER, G. Calibration of scanning thermal microscopes using optimal estimation of function parameters by iterated linearization. In International Journal of Thermal Sciences, 2025, vol. 218, art. no. 110080. ISSN 1290-0729. (5 – IF2024) Q1
  • CHARVÁTOVÁ CAMPBELL, A. – KLAPETEK, P. – ŠLESINGER, R. – WITKOVSKÝ, Viktor – WIMMER, G. Fitting the AFM force–distance curves the correct way. In Measurement Science and Technology, 2025, vol. 36, art. no. 015022. ISSN 0957-0233. (3.4 – IF2024) Q1
  • CHARVÁTOVÁ CAMPBELL, A. – ŠLESINGER, R. – WITKOVSKÝ, Viktor – WIMMER, G. – BURŠÍKOVÁ, V. Applications of iterated linearization for non-linear errors-in-variable regression to metrological data. In Measurement: Sensors, 2025, vol. 38, art. no. 101729. ISSN 2665-9174. Q2
  • WITKOVSKÝ, Viktor – WIMMER, G. – CHARVÁTOVÁ CAMPBELL, A. – KLAPETEK, P. – ŠLESINGER, R. Estimation of function parameters through iterated linearization for nonlinear errors-in-variable regression with correlated variables. In Measurement: Sensors, 2025, vol. 38, art. no. 101728. ISSN 2665-9174. Q2
  • WITKOVSKÝ, Viktor. Weighted estimation and uncertainty propagation in nonlinear errors-in-variables regression for metrological applications. In Proceedings of the 15th International Conference on Measurement. – Bratislava : Institute of Measurement Science, SAS, 2025, p. 69-72. ISBN 978-80-69159-01-3.
  • WITKOVSKÝ, Viktor. Metóda odhadu parametrov a ich neistôt v modeli merania s chybami v premenných (Method for estimating parameters and their uncertainties in a measurement model with errors in variables). In Metrológia, skúšobníctvo a technické normy, 2025, roč. 10, č. 1, s. 58-64. ISSN 2989-3178.